采樣 

采樣按GB/T14699.1（ISO 6497:2002,IDT）進(jìn)行。 

重要的是實(shí)驗(yàn)室收到份真正有代表性的樣品并在運(yùn)輸及保存過(guò)程中不受到破壞或不發(fā)生變化。

8 試樣制備 

試樣按GB/T 20195 制備。 

用粉碎裝置（6.1）將實(shí)驗(yàn)室風(fēng)干樣粉碎，使其能通過(guò)篩孔為1mm的篩，充分混合。 

如手工操作方法，按第9章處理。

如用半自動(dòng)操作方法，則按第10章處理。

9 手工操作法分析步驟

9.1 試料 

稱(chēng)取約1g制備的試樣（第8章），準(zhǔn)確至0.1mg（m1）。 

如果試樣脂肪含量超過(guò)100g/kg，或試樣中脂肪不能用石油醚（5.8）直接提取，則將試樣裝移至濾堝（6.3），并按9.2處理。 

如果試樣脂肪含量不超過(guò)100g/kg，則將試樣裝移至燒杯（6.6）。如果其碳酸鹽（碳酸鈣形式）超過(guò)50g/kg，按9.3處理；如果碳酸鹽不超過(guò)50g/kg，則按9.4處理。

9.2 預(yù)先脫脂 

在冷提取裝置（6.10）中，在真空條件下，試樣用石油醚（5.8）脫脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?，將殘?jiān)b移至燒杯（6.6）。

9.3 除去碳酸鹽 

將100mL鹽酸（5.2）傾注在試樣上，連續(xù)振搖5min，小心將此混合物傾注濾堝，濾堝底部覆蓋薄層濾器輔料（5.6）。 

用水洗滌兩次，每次用水100mL，細(xì)心操作終使盡可能少的物質(zhì)留在濾器上。

將濾堝內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至原來(lái)的燒杯中并按9.4處理。

9.4 酸消煮

將150mL硫酸（5.3）傾注在試樣上。盡快使其沸騰，并保持沸騰狀態(tài)30min±1min。 

在沸騰開(kāi)始時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯段時(shí)間。如果產(chǎn)生泡沫，則加數(shù)滴防泡劑（5.7）。在沸騰期間使用個(gè)適當(dāng)?shù)睦鋮s裝置保持體積恒定（見(jiàn)6.6和6.11）。

9.5 次過(guò)濾 

在濾堝中（6.3）鋪層濾器輔料（5.6），其厚度約為濾堝高度的五分之，濾器輔料上可蓋篩板（6.4）以防濺起。 

當(dāng)消煮結(jié)束時(shí)，將液體通過(guò)個(gè)攪拌棒濾至坩堝中，用弱真空抽濾，使150mL幾乎全部通過(guò)。如果濾器堵塞，則用個(gè)攪拌棒小心地移去覆蓋在濾器輔料上的粗纖維。 

殘?jiān)脽崴聪?/span>5次，每次約10mL水，要注意使濾堝的過(guò)濾板始終有濾器輔料覆蓋，使粗纖維不接觸濾板。 

停止抽真空，加定體積的丙酮（5.5），剛好能覆蓋殘?jiān)o置數(shù)分鐘后，慢慢抽濾排出丙酮，繼續(xù)抽真空，使空氣通過(guò)殘?jiān)?，使之干燥?/span>

9.6 脫脂 

在冷提取裝置（6.10）中，在真空條件下，試樣用石油醚（5.8）脫脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗滌后抽吸干燥。

9.7 堿消煮 

將殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至酸消煮用的同燒杯中。 

加150mL氫氧化鉀溶液（5.4），盡快使其沸騰，保持沸騰狀態(tài)30min±1min，在沸騰期間用同適當(dāng)?shù)睦鋮s裝置（6.6和6.11）使溶液體積保持恒定。

9.8 第二次過(guò)濾 

將杯內(nèi)容物通過(guò)濾堝（6.3）過(guò)濾，濾堝內(nèi)鋪有層濾器輔料（5.6），其厚度約為濾堝高度的五分之，上蓋篩板（6.4）以防濺起。

殘?jiān)脽崴粗林行浴?/span> 

殘?jiān)谡婵諚l件下用丙酮（5.5）洗滌3次，每次用丙酮30mL，每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

9.9 干燥 

將濾堝置于灰化皿（6.5）中，灰化皿及內(nèi)容物在130℃干燥箱中（6.7）中至少干燥2h。 

在灰化或冷卻或冷卻過(guò)程中，濾堝的燒結(jié)濾板可能有些部分變得松散，從而可能導(dǎo)致分析結(jié)果錯(cuò)誤，因此將濾堝置于灰化皿中。 

濾堝和灰化皿在干燥器（6.8）中冷卻，從干燥器中取出后，立即對(duì)濾堝和灰化皿進(jìn)行稱(chēng)量（m2），準(zhǔn)確至0.1mg。

9.10 灰化 

將濾堝和灰化皿置于馬福爐（6.9）中，其內(nèi)容物在500℃±25℃下灰化，直至冷卻后連續(xù)兩次稱(chēng)量的差值不超過(guò)2mg。 

每次灰化后，讓濾堝和灰化皿初步冷卻，在尚溫?zé)釙r(shí)置于干燥器中，使其*冷卻，然后稱(chēng)量（m3），準(zhǔn)確至0.1mg。

9.11 空白測(cè)定 

用大約相同數(shù)量的濾器輔料（5.6），按9.4至9.10進(jìn)行空白測(cè)定，但不加試樣。

灰化（9.10）引起的質(zhì)量損失不應(yīng)超過(guò)2mg。

按第11章處理。